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一種氧化鋅高效捕收劑

放大字體  縮小字體 發布日期:2017-12-14  瀏覽次數:2264
 
 
 
 
 
核心提示:技術領域本發明屬于化工合成技術領域,具體涉及一種氧化鋅高效捕收劑的制備方法。背景技術鉛鋅礦是一種重要的有色金屬礦產資源,
 技術領域
本發明屬于化工合成技術領域,具體涉及一種氧化鋅高效捕收劑的制備方法。
背景技術
鉛鋅礦是一種重要的有色金屬礦產資源,按2010年的礦山實際開采量與采礦回收率計算,我國硫化鉛鋅儲量靜態保證年限只有9年到14年,遠低于世界平均水平。可以預見,不久的將來,礦山原料不足將成為制約我國鉛鋅工業持續發展的關鍵性因素。我國現有相當儲量的低品位難選氧化鉛鋅礦石由于選礦技術的限制未能夠得到充分利用。大部分的鉛鋅氧化鉛鋅礦石所含礦物種類多,礦石結構復雜,伴生組分很不穩定,嵌布粒度不均勻,并含有大量的粘土和褐鐵礦,可溶性鹽含量較高,泥化嚴重,因此,氧化鉛鋅礦特別是氧化鋅礦的浮選回收效果還不能令人滿意,造成我國有大量的氧化鉛鋅資源還未能等到大規模的采用。國內氧化鋅礦的平均選別指標均低于國外,大大限制了氧化鉛鋅礦石的開發利用。故低品位難選氧化鉛鋅的開發利用對于保障我國鉛鋅資源供給和促進經濟的發展具有重要的意義。為了回收異極礦為代表的氧化鋅礦物,必須研發出一種高效、環保、低廉的選礦捕收劑。因此,開發適合于我國低品位氧化鉛鋅礦的高效捕收劑具有重要意義。
發明內容
本發明的目的在于提供一種氧化鋅高效捕收劑的制備方法。
本發明的目的是這樣實現的,包括原料混合、酯化、水解和中和,具體包括如下步驟:
A、原料混合:預熱反應罐,使之恒溫在45~55℃,加三甲基氯硅烷和C12-C14醇,攪拌,在90min逐漸加入三氯氧磷至完全溶解,其中三甲基氯硅烷、C12-C14醇:三氯氧磷=1:1~5:1~5;
B、酯化:通入氮氣進行鼓泡保護,控制反應溫度在60~80℃,控制反應時間為1~2小時;
C、水解:待B步驟酯化反應結束,反應液冷卻至45~55℃后加入25~30%雙氧水,投料比為1~3:1,升溫至60~80℃,反應3~5小時,反應結束,得到白色蠟狀的C12-C14醇硅烷磷酸酯;
D、中和:待C步驟水解反應結束,添加碳酸鈉進行中和,使產品pH在7左右。
本發明中,C12-C14醇硅烷磷酸酯中同時含有單雙酯和硅烷磷酸酯基團,表面張力較低,具有很好的水溶性,較低的刺激性,對異極礦為代表的氧化鋅礦物具有良好的選擇性,浮選效果顯著。
本發明的優點是:
1、制備方法簡捷、可以取代傳統的脂肪酸類捕收劑,毒性低,刺激性低,水溶性較好,使用方便,基團選擇性好,能有效提高氧化鋅的回收率;
2、生產使用后降解性好,在尾礦庫堆存一定時間自然降解,環境友好;
3、成本低廉,易于工業規模投產;
4、生產過程不產生三廢,不產生二次污染,對環境友好。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步的說明,但不得以任何方式對本發明加以限制,基于本發明教導所作的任何變更或改進,均屬于本發明的保護范圍。
本發明包括原料混合、酯化、水解和中合,包括如下步驟:
A、原料混合:預熱反應罐,使之恒溫在45~55℃,加三甲基氯硅烷和C12-C14醇,攪拌,在90min逐漸加入三氯氧磷至完全溶解,其中三甲基氯硅烷、C12-C14醇:三氯氧磷=1:1~5:1~5;
B:酯化:通入氮氣進行鼓泡保護,控制反應溫度在60~80℃,控制反應時間為1~2小時;
C:水解:待B步驟酯化反應結束,反應液冷卻至45~55℃后加入25~30%雙氧水,投料比為1~3:1,升溫至60℃,反應3~5小時,反應結束,得到白色蠟狀的C12-C14醇硅烷磷酸酯;
D:中和:待C步驟水解反應結束,添加碳酸鈉進行中和,使產品pH在7左右。
所述的C12-C14醇硅烷磷酸酯含有單雙酯,單雙酯比例在4:1~3:2之間。
所述的C12-C14醇磷酸酯鈉為雙親化合物,同時具備親水基和疏水基。
所述的C12-C14醇硅烷磷酸酯含有硅烷磷酸酯基團。
所述的C12-C14醇硅烷磷酸酯表面張力在70~90dyn/cm。
實施例1
原料:三甲基氯硅烷,上海東土化工進出口有限公司,含量≥99%;
月桂醇:上海智合貿易有限公司,含量≥99%;
三氯氧磷:上海匯凱化學科技有限公司,含量≥99%;
氮氣:昆明宏發得利氣體有限公司;
雙氧水:濟南匯豐達化工有限公司,含量27.5%;
重量配比:三甲基氯硅烷:月桂醇=1:3
三甲基氯硅烷:三氯氧磷=1:2
用量:三甲基氯硅烷100kg(含量99% w/w,折純99kg)
月桂醇300kg (含量99%w/w,折純297kg)
三氯氧磷200kg (含量99%w/w,折純198kg)
雙氧水200kg(含量30%w/w,折純60kg)
操作:
第一步原料混合:預熱反應罐,使之恒溫在50℃,加三甲基氯硅烷和月桂醇,攪拌,在90min逐漸加入三氯氧磷至完全溶解,其中三甲基氯硅烷、月桂醇:三氯氧磷=1:3:2;
第二步酯化:通入氮氣進行鼓泡保護,控制反應溫度在60℃,控制反應時間為1小時;
第三步水解:待上步驟酯化反應結束,反應液冷卻至45℃后加入27.5%雙氧水,投料比為3:1,升溫至60℃,反應3小時,反應結束,得到白色蠟狀的月桂醇硅烷磷酸酯;
第四步中和:待上步驟水解反應結束,添加碳酸鈉進行中和,使產品pH在7左右。產品轉化率85%,單雙酯比例4:1,表面張力為82.5dyn/cm。
產品應用結果:在本地某廠作氧化鋅捕收劑使用,測定浮選效果:
以成品有效固含量計算,配成(w/w)水溶液,取白色蠟狀固體,配制成1%濃度的液體,加入量500g/t,加入至硫化好的礦漿中,攪拌2min,充氣浮選6min,其泡沫產品鋅回收率在63%,優于目前脂肪酸產品(脂肪酸產品500g/t原礦,回收率在35%左右)。
實施例2
原料:三甲基氯硅烷,上海東土化工進出口有限公司,含量≥99%;
1-十三醇:上海麥恪林生化科技有限公司,含量≥99%;
三氯氧磷:上海匯凱化學科技有限公司,含量≥99%;
氮氣:昆明宏發得利氣體有限公司;
雙氧水:濟南匯豐達化工有限公司,含量27.5%;
重量配比:三甲基氯硅烷:1-十三醇=1:3
三甲基氯硅烷:三氯氧磷=1:2
用量:三甲基氯硅烷100kg(含量99% w/w,折純99kg)
1-十三醇300kg (含量99%w/w,折純397kg)
三氯氧磷200kg (含量99%w/w,折純198kg)
雙氧水200kg(含量30%w/w,折純60kg)
操作:
第一步原料混合:預熱反應罐,使之恒溫在50℃,加三甲基氯硅烷和1-十三醇,攪拌,在90min逐漸加入三氯氧磷至完全溶解,其中三甲基氯硅烷、1-十三醇:三氯氧磷=1:3:2;
第二步酯化:通入氮氣進行鼓泡保護,控制反應溫度在60℃,控制反應時間為1小時;
第三步水解:待上步驟酯化反應結束,反應液冷卻至45℃后加入27.5%雙氧水,投料比為3:1,升溫至60℃,反應3小時,反應結束,得到白色蠟狀的十三醇硅烷磷酸酯;
第四步中和:待上步驟水解反應結束,添加碳酸鈉進行中和,使產品pH在7左右。產品轉化率74.31%,單雙酯比例3:2,表面張力為85.3dyn/cm。
產品應用結果:在本地某廠作氧化鋅捕收劑使用,測定浮選效果:
以成品有效固含量計算,配成(w/w)水溶液,取白色蠟狀固體,配制成1%濃度的液體,加入量500g/t,加入至硫化好的礦漿中,攪拌2min,充氣浮選6min,其泡沫產品鋅回收率在67%,優于目前脂肪酸產品(脂肪酸產品500g/t原礦,回收率在35%左右)。
實施例3
原料:三甲基氯硅烷,上海東土化工進出口有限公司,含量≥99%;
月桂醇:上海智合貿易有限公司,含量≥99%;
三氯氧磷:上海匯凱化學科技有限公司,含量≥99%;
氮氣:昆明宏發得利氣體有限公司;
雙氧水:濟南匯豐達化工有限公司,含量27.5%;
重量配比:三甲基氯硅烷:月桂醇=1:4
三甲基氯硅烷:三氯氧磷=1:2
用量:三甲基氯硅烷100kg(含量99% w/w,折純99kg)
月桂醇400kg (含量99%w/w,折純396kg)
三氯氧磷200kg (含量99%w/w,折純198kg)
雙氧水350kg(含量30%w/w,折純105kg)
操作:
第一步原料混合:預熱反應罐,使之恒溫在50℃,加三甲基氯硅烷和月桂醇,攪拌,在90min逐漸加入三氯氧磷至完全溶解,其中三甲基氯硅烷、月桂醇:三氯氧磷=1:4:2;
第二步酯化:通入氮氣進行鼓泡保護,控制反應溫度在60℃,控制反應時間為1.5小時;
第三步水解:待上步驟酯化反應結束,反應液冷卻至45℃后加入27.5%雙氧水,投料比為2:1,升溫至60℃,反應4小時,反應結束,得到白色蠟狀的月桂醇硅烷磷酸酯;
第四步中和:待上步驟水解反應結束,添加碳酸鈉進行中和,使產品pH在7左右。產品轉化率86%,單雙酯比例3:1,表面張力為75.6dyn/cm。
產品應用結果:在本地某廠作氧化鋅捕收劑使用,測定浮選效果:
以成品有效固含量計算,配成(w/w)水溶液,取白色蠟狀固體,配制成1%濃度的液體,加入量500g/t,加入至硫化好的礦漿中,攪拌2min,充氣浮選6min,其泡沫產品鋅回收率在60%,優于目前脂肪酸產品(脂肪酸產品500g/t原礦,回收率在35%左右)。
實施例4
原料:三甲基氯硅烷,上海東土化工進出口有限公司,含量≥99%;
月桂醇:上海智合貿易有限公司,含量≥99%;
三氯氧磷:上海匯凱化學科技有限公司,含量≥99%;
氮氣:昆明宏發得利氣體有限公司;
雙氧水:濟南匯豐達化工有限公司,含量27.5%;
重量配比:三甲基氯硅烷:月桂醇=1:5
三甲基氯硅烷:三氯氧磷=1:3
用量:三甲基氯硅烷100kg(含量99% w/w,折純99kg)
月桂醇500kg (含量99%w/w,折純495kg)
三氯氧磷300kg (含量99%w/w,折純297kg)
雙氧水300kg(含量30%w/w,折純90kg)
操作:
第一步原料混合:預熱反應罐,使之恒溫在50℃,加三甲基氯硅烷和月桂醇,攪拌,在90min逐漸加入三氯氧磷至完全溶解,其中三甲基氯硅烷、月桂醇:三氯氧磷=1:5:3;
第二步酯化:通入氮氣進行鼓泡保護,控制反應溫度在60℃,控制反應時間為2小時;
第三步水解:待上步驟酯化反應結束,反應液冷卻至45℃后加入27.5%雙氧水,投料比為3:1,升溫至60℃,反應5小時,反應結束,得到白色蠟狀的月桂醇硅烷磷酸酯;
第四步中和:待上步驟水解反應結束,添加碳酸鈉進行中和,使產品pH在7左右。產品轉化率82%,單雙酯比例2.5:1,表面張力為78dyn/cm。
產品應用結果:在本地某廠作氧化鋅捕收劑使用,測定浮選效果:
以成品有效固含量計算,配成(w/w)水溶液,取白色蠟狀固體,配制成1%濃度的液體,加入量500g/t,加入至硫化好的礦漿中,攪拌2min,充氣浮選6min,其泡沫產品鋅回收率在58%,優于目前脂肪酸產品(脂肪酸產品500g/t原礦,回收率在35%左右)。其余同實施例1。
實施例5
原料:三甲基氯硅烷,上海東土化工進出口有限公司,含量≥99%;
十四醇:廣州市昱妍化工科技有限公司 ,含量≥99%;
三氯氧磷:上海匯凱化學科技有限公司,含量≥99%;
氮氣:昆明宏發得利氣體有限公司;
雙氧水:濟南匯豐達化工有限公司,含量27.5%;
重量配比:三甲基氯硅烷:十四醇=1:4
三甲基氯硅烷:三氯氧磷=1:2
用量:三甲基氯硅烷100kg(含量99% w/w,折純99kg)
月桂醇400kg (含量99%w/w,折純396kg)
三氯氧磷200kg (含量99%w/w,折純197kg)
雙氧水210kg(含量30%w/w,折純63kg)
操作:
第一步原料混合:預熱反應罐,使之恒溫在50℃,加三甲基氯硅烷和十四醇,攪拌,在90min逐漸加入三氯氧磷至完全溶解,其中三甲基氯硅烷、十四醇:三氯氧磷=1:4:2;
第二步酯化:通入氮氣進行鼓泡保護,控制反應溫度在60℃,控制反應時間為2小時;
第三步水解:待上步驟酯化反應結束,反應液冷卻至45℃后加入27.5%雙氧水,投料比為3:1,升溫至60℃,反應5小時,反應結束,得到白色蠟狀的十四醇硅烷磷酸酯;
第四步中和:待上步驟水解反應結束,添加碳酸鈉進行中和,使產品pH在7左右。產品轉化率80%,單雙酯比例2:1,表面張力為88.2dyn/cm。
產品應用結果:在本地某廠作氧化鋅捕收劑使用,測定浮選效果:
以成品有效固含量計算,配成(w/w)水溶液,取白色蠟狀固體,配制成1%濃度的液體,加入量500g/t,加入至硫化好的礦漿中,攪拌2min,充氣浮選6min,其泡沫產品鋅回收率在70%,優于目前脂肪酸產品(脂肪酸產品500g/t原礦,回收率在35%左右)。
實施例6
原料:三甲基氯硅烷,上海東土化工進出口有限公司,含量≥99%;
十四醇:廣州市昱妍化工科技有限公司 ,含量≥99%;
三氯氧磷:上海 匯凱化學科技有限公司,含量≥90%;
氮氣:昆明宏發得利氣體有限公司;
雙氧水:濟南匯豐達化工有限公司,含量27.5%;
重量配比:三甲基氯硅烷:十四醇=1:3
三甲基氯硅烷:三氯氧磷=1:2
用量:三甲基氯硅烷100kg(含量99% w/w,折純99kg)
月桂醇300kg (含量99%w/w,折純297kg)
三氯氧磷200kg (含量99%w/w,折純197kg)
雙氧水200kg(含量30%w/w,折純60kg)
操作:
第一步原料混合:預熱反應罐,使之恒溫在50℃,加三甲基氯硅烷和十四醇,攪拌,在90min逐漸加入三氯氧磷至完全溶解,其中三甲基氯硅烷、十四醇:三氯氧磷=1:3:2;
第二步酯化:通入氮氣進行鼓泡保護,控制反應溫度在60℃,控制反應時間為1.5小時;
第三步水解:待上步驟酯化反應結束,反應液冷卻至45℃后加入27.5%雙氧水,投料比為3:1,升溫至60℃,反應4小時,反應結束,得到白色蠟狀的十四醇硅烷磷酸酯;
第四步中和:待上步驟水解反應結束,添加碳酸鈉進行中和,使產品pH在7左右。產品轉化率83%,單雙酯比例2.5:1,表面張力為87.4dyn/cm。
產品應用結果:在本地某廠作氧化鋅捕收劑使用,測定浮選效果:
以成品有效固含量計算,配成(w/w)水溶液,取白色蠟狀固體,配制成1%濃度的液體,加入量500g/t,加入至硫化好的礦漿中,攪拌2min,充氣浮選6min,其泡沫產品鋅回收率在65%,優于目前脂肪酸產品(脂肪酸產品500g/t原礦,回收率在35%左右)。
 

氧化鋅捕收劑
代號 ZNY
有效物質含量 90(%),外觀為淡黃色膏狀
主要用途:氧化鋅礦浮選(菱鋅礦等氧化鋅礦)
浮選性能:具有良好的浮鋅選擇性能,耐低溫性能(最低溫度5℃)。
使用方法:將藥劑用水兌成2%水溶液使用,用40℃溫水溶解即可。
適用范圍:菱鋅礦等,鋅10%左右的氧化礦可以選到含鋅40%的鋅精粉,鋅回收率70%以上。
環保性能:藥劑無毒無害,易生物降解,對環境友好,符合環保要求。
產品特點:
1.不脫泥優先浮選方法;
2.可常溫浮選,節能降耗;
3.泡沫適中,浮選穩定,易于生產操作;
4.對各類氧化鋅礦有特效,可實現氧化鋅礦資源加工工業化。

產品質量標準:

Q/HS001-2008

項目 質量標準 試驗方法
外觀(250C) 粘稠物 目測
活性物含量,% ,≥ 90
PH值(5%水溶液) 8-9 PH試紙法
包裝規格:200公斤/桶。
運輸與貯存: 不燃不爆,按一般化工產品運輸。
密封,貯于陰涼干燥處。

長沙鴻順礦業科技有限公司 謝工 18975182323 

 
    提供鎢礦、螢石礦、鐵礦、鈦鐵礦、磷礦、鉛鋅礦、銅礦、金礦、錫礦實驗室選礦浮選試驗,白鎢礦、螢石礦、錫礦、氧化鉛鋅、鈦鐵礦、長石除鐵浮選劑,環保無毒提金劑,長沙鴻順礦業科技有限公司電話:18975182323
 
 
 
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