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鋅試劑比色法測定鋅

放大字體  縮小字體 發布日期:2013-01-24  瀏覽次數:8305
 
 
 
 
 
核心提示:鋅試劑為棕色結晶粉末,其結構式如下: 在堿性溶液中(pH8.5~9.5),鋅與鋅試劑生成藍色絡合物,最大吸收于620毫微米處。在50毫
 鋅試劑為棕色結晶粉末,其結構式如下:
 
 
 
    在堿性溶液中(pH8.5~9.5),鋅與鋅試劑生成藍色絡合物,最大吸收于620毫微米處。在50毫升溶液中含0~120微克鋅,符合皮耳定律。鋅與鋅試劑生成的絡合物可穩定數小時,放置時間長會有微弱的褪色。
 
    鋁、鈹、鉍、鎘、鈷、鉻(Ⅲ)、銅、鐵(Ⅲ)、錳、汞、鉬(Ⅵ)、鎳和鈦等干擾鋅的測定。可預先用氫氧化銨、銅試劑和過氧化氫使鋅與鐵、鋁、釩、錫、銅、鉛、鎘和錳等大量干擾元素分離。在上述分離條件下,90毫克鐵(Ⅲ),10毫克銅(Ⅱ)、鋁(Ⅲ),2毫克錫(Ⅳ)、砷(Ⅴ)、鉍(Ⅲ)、鎳(Ⅱ),15 毫克鉛(Ⅱ),2.4毫克銻(Ⅴ),5毫克錳(Ⅱ),0.1毫克鈷(Ⅱ),1毫克鎘(Ⅱ)、鎢,0.4毫克釩(Ⅴ)、鉬,0.1毫克鎵、銦、鍺、鉈和鉻等不干擾測定。
 
    鎳(Ⅱ)的存在,會使鋅絡合物褪色。雖然在氨性溶液中,用銅試劑分離銅、鉛、鎘、鎳是完全的,但由于在分離錳時引入了過氧化氫,而導致鎳與銅試劑所形成的絡合物分解,因此,須在氨沉淀時,加入丁二肟分離鎳。
 
    對于經分離后溶液中殘留的錳(Ⅱ),可加入抗壞血酸鈉鹽掩蔽。0.5克抗壞血酸鈉鹽可掩蔽150微克錳。
 
    本法適用于0.05%~2%鋅的測定。
 
    一、試劑
 
    鋅試劑  0.2%  取0.2克鋅試劑,溶于2毫升1N的氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100毫升,搖勻。置于暗處,配制后的溶液可穩定一星期。
 
    抗壞血酸鈉鹽溶液  取25克抗壞血酸,溶于含5.7克氫氧化鈉溶液中,用水稀至100毫升。
 
    硼酸鹽緩沖溶液  pH8.8~9  取8.32克氫氧化鈉,溶于水中,加入37.3克氯化鉀、31克硼酸,溶解后,用水稀至1000毫升。
 
    鋅標準溶液  準確稱取純金屬鋅0.5克,置于燒杯中,加10毫升鹽酸,低溫溶解。取下冷卻,移入1000毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液每毫升含500微克鋅。
 
    吸取上述溶液20毫升,置于1000毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液每毫升含10微克鋅。
 
    二、標準曲線的繪制
 
    取含0、20、40、……100微克鋅的標準溶液,分別置于50毫升比色管中,加入0.25克硫酸銨,用水稀至約20毫升。搖動至硫酸銨溶解后,加入抗壞血酸鈉鹽溶液2毫升,搖勻。加硼酸鹽緩沖溶液10毫升,搖勻。加鋅試劑溶液5毫升,用水稀釋至刻度,搖勻。放置10分鐘,在分光光度計上,用1厘米比色杯,于625毫微米處測量吸光度并繪制標準曲線。
 
    三、分析手續
 
    稱取0.1~0.5克試樣,置于250毫升燒杯中,加入氫氟酸4~5滴、硝酸10毫升、氯酸鉀0.3克,加熱至試樣完全溶解。加入鹽酸1~2毫升,繼續加熱蒸發至約剩1~2毫升。取下,加入氯化銨2~3克,搖勻。加氨水20毫升和水20毫升(如有鎳存在,再加入1%丁二肟溶液2毫升),煮沸2分鐘。取下,冷至室溫。加入過氧化氫4滴,搖勻,放置3~5分鐘。加銅試劑5毫升,搖勻。移入預先盛有10毫升氨水的100毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。干過濾。
 
    吸取干過濾后的濾液5~10毫升,置于100毫升燒杯中,加熱至無氨味,取下稍冷。加硫酸2~3毫升,加熱冒煙。取下,再加硫酸—硝酸(1∶1)數滴、高氯酸1~2滴,加熱蒸發至近干。取下冷卻,加入5毫升水,溫熱使鹽類溶解。加甲基橙指示劑1滴,用1N氫氧化鈉溶液中和至剛呈現黃色。將溶液移入50毫升比色管中,加抗壞血酸鈉鹽2毫升。以下按標準曲線手續進行顯色和比色。
 
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